三元材料其他條件完全相同的工藝體條件下，不同的反應(yīng)溫度制備出前驅(qū)體的堆積密度不同，溫度升高堆積密度增大。但堆積密度在某一溫度出現(xiàn)最大值后會(huì)有一下降的趨勢(shì)。造成這一現(xiàn)象的原因是，溫度升高，晶粒的生成速率提高，但影響不十分明顯，而晶粒長(zhǎng)大速率則大大提高。雖然反應(yīng)溫度升高使各種過程的速率都有可能提高（反應(yīng)物分子動(dòng)能增加），

但由于反應(yīng)溫度提高時(shí)，溶液的過飽和度一般隨之下降，所以會(huì)使得成核速率的增加相應(yīng)受到較多的削弱（相對(duì)于晶核長(zhǎng)大速率）。雖然溫度的提高更有利于晶核長(zhǎng)大速率的增加，但如果溫度太高，反應(yīng)物分子動(dòng)能增加過快也不利于形成穩(wěn)定的晶核。在進(jìn)料結(jié)束后，并不馬上停止加熱，停止攪拌，溶液繼續(xù)停留在反應(yīng)器里一段時(shí)間，這樣可以使得反應(yīng)進(jìn)行得比較完全，而且有利于溶液繼續(xù)沉積在相當(dāng)一部分的小顆粒表面，使晶體進(jìn)一步長(zhǎng)大，而已經(jīng)長(zhǎng)大的晶體也可以被溶液中還存在的NH3H20磨掉邊角，使晶體變得圓整、光滑。

另外，在前驅(qū)體晶體形成的過程中，晶核中容易包覆一些離子，如Na+、s042-等，所以就需要一定的時(shí)間使這些離子從晶體中游離出來(lái)。所以，在反應(yīng)完后，進(jìn)行一定時(shí)間的陳化時(shí)非常有必要的，因?yàn)樵〗?、結(jié)晶是同時(shí)進(jìn)行的過程，雖然溶液中生長(zhǎng)基元沒發(fā)生變化，但反應(yīng)總是趨于能量低的方向進(jìn)行，陳化到一定時(shí)間，Ni(OH)2沉淀產(chǎn)物會(huì)按照其固有的晶格構(gòu)造規(guī)律進(jìn)行定向重排，表現(xiàn)出較好的結(jié)晶性能，高溫固相反應(yīng)是指反應(yīng)溫度在600℃以上的固相反應(yīng)，適用于制備熱力學(xué)穩(wěn)定的化合物。

由于固相反應(yīng)是發(fā)生在反應(yīng)物之間的接觸點(diǎn)上，通過固體原子或離子的擴(kuò)散完成的，然后逐漸擴(kuò)散到反應(yīng)物內(nèi)部，因此反應(yīng)物必須相互充分接觸。為了加快反應(yīng)速率，增大反應(yīng)物之間的接觸面積，反應(yīng)物必須混合均勻，而且需要在高溫下進(jìn)行。高溫是無(wú)機(jī)材料合成的一個(gè)重要手段，為了進(jìn)行高溫合成，就需要了解獲得高溫和高溫測(cè)試的方法。在三元材料的高溫合成過程中，一般采用電阻爐，電阻爐是實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)中最常用的加熱爐，它的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，使用方便，溫度可精確地控制在很窄的范圍內(nèi)。

應(yīng)用不同的電阻發(fā)熱材料可以達(dá)到不同的高溫限度。表6-2給出電阻發(fā)熱材料的最高工作溫度。為了延長(zhǎng)電阻爐的使用壽命，一般使用爐內(nèi)溫度應(yīng)低于電阻材料最高工作溫度。電阻發(fā)熱材料的最高工作溫度準(zhǔn)確測(cè)量爐內(nèi)溫度對(duì)于材料合成是非常重要的。一般測(cè)溫儀表的主要有接觸式和非接觸式。接觸式中最常用的是熱電偶。這是因?yàn)闊犭娕几邷赜?jì)體積小，使用方便；有良好的熱感度；具有較高的準(zhǔn)確度；測(cè)溫范圍較廣，一般可在室溫至2000℃左右之間應(yīng)用。但是熱電偶在使用中，還須注意避免受到侵蝕、污染和電磁的干擾，同時(shí)要求有一個(gè)不影響其熱穩(wěn)定性的環(huán)境。

二次儀表熱電偶是一種感溫元件。它把溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換成熱電動(dòng)勢(shì)信號(hào)，通過電氣儀表轉(zhuǎn)換成被測(cè)介質(zhì)的溫度。熱電偶測(cè)溫基本原理：將兩種不同材料的導(dǎo)體或半導(dǎo)體A和B焊接起來(lái)，構(gòu)成一個(gè)閉合回路。當(dāng)導(dǎo)體A和B的兩個(gè)結(jié)合點(diǎn)1和2之間存在溫差時(shí)，兩者之間便產(chǎn)生電動(dòng)勢(shì)，因而在回路中形成一個(gè)大小的電流，這種現(xiàn)象稱為熱電效應(yīng)。

熱電偶就是利OoC一效應(yīng)來(lái)工作的。根據(jù)熱電劫勢(shì)與溫度的函數(shù)關(guān)系，制成熱電偶；分度表是自由端溫度在0。c時(shí)的條件下得到的，不同的熱電偶具有不同的分度表。由于三元材料合成溫度在1000℃以下，所以常用的熱電偶是鎳鉻一鎳硅。鎳鉻一鎳硅熱電偶長(zhǎng)期使用溫度限于9000C。對(duì)于很多熱力學(xué)上可行的反應(yīng)，在計(jì)算的反應(yīng)溫度下進(jìn)行固相反應(yīng)時(shí)有時(shí)幾乎不能進(jìn)行，固相反應(yīng)對(duì)溫度的要求是很高的。三元材料高溫圃相反應(yīng)法包括熱分解和化學(xué)反應(yīng)法。這里熱分解法主要是加熱分解氫氧化物、碳酸鹽等。熱分解反應(yīng)通常按下式進(jìn)行：Acs)Bcs)+Ccg)熱分解分兩步進(jìn)行，先在固相A中生成新相B的核，率與時(shí)間（溫度）的關(guān)系呈S形曲線。